Publicação
Validação de um método em cromatografia líquida e gasosa acoplada a espetrometria de massa em Tandem (LC-MS/MS e GC- MS/MS) para deteção de pesticidas em ma- trizes complexas
| Resumo: | O chá verde, matriz complexa com benefícios para a saúde, amplamente consumido, é sujeito à aplicação de pesticidas, exigindo métodos analíticos rigorosos para assegurar a sua segurança alimentar. Devido ao risco que estes contaminantes representam para a saúde, de- senvolveu-se um método analítico, num laboratório certificado, para a deteção de resíduos de pesticidas. A validação de um método requer primeiramente a preparação e extração das amostras, com solventes adequados à polaridade, solubilidade e estabilidade da matriz, compatibilidade com os equipamentos e eficiência na extração do analito. O processo de extração foi realizado com o método QuEChERS, quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe, caracterizada como a técnica de extração de amostras multiresiduos de pesticidas mais utilizada na indústria ali- mentar. A respetiva análise decorreu em dois equipamentos distintos: cromatografia líquida acoplada a um espetrómetro de massa triplo quadrupolo (LC-MS/MS) e cromatografia gasosa acoplada a um espetrómetro de massa triplo quadrupolo (GC-MS/MS), onde se escolheram um pesticida por equipamento, Azoxistrobina e Trifluralina, respetivamente. Determinaram-se parâmetros de validação de modo a comprovar a capacidade do mé- todo analítico para fornecer dados consistentes, confiáveis e precisos, a avaliação teve por base os critérios de validação presentes no guia SANTE/11312/2021. Conclui-se que o método apre- senta uma boa linearidade (R2 > 0,995), dentro da gama de trabalho de 2 a 100 ppb, e verifica- se a especificidade e seletividade na deteção de ambos os pesticidas. Verificou-se que a matriz em análise apresenta taxas de recuperação no intervalo de 70 a 120%. Um coeficiente de vari- ação (CV) de 4,85% (Trifluralina) e 8,65% (Azoxistrobina) para a repetibilidade e 5,79% (Triflura- lina) e 5,84% (Azoxistrobina) para a precisão intermédia. A incerteza do método apresenta valores entre 12,10% e 12,56%. Conclui-se que os resultados da validação encontram-se dentro dos critérios de aceitação do SANTE/11312/2021 e o método pode ser aplicado a análises de rotina. |
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| Autores principais: | Lopes, Ana Beatriz Martinho |
| Assunto: | Chá verde GC-MS/MS LC-MS/MS Pesticidas Validação |
| Ano: | 2025 |
| País: | Portugal |
| Tipo de documento: | dissertação de mestrado |
| Tipo de acesso: | acesso aberto |
| Instituição associada: | Universidade Nova de Lisboa |
| Idioma: | português |
| Origem: | Repositório Institucional da UNL |
| Resumo: | O chá verde, matriz complexa com benefícios para a saúde, amplamente consumido, é sujeito à aplicação de pesticidas, exigindo métodos analíticos rigorosos para assegurar a sua segurança alimentar. Devido ao risco que estes contaminantes representam para a saúde, de- senvolveu-se um método analítico, num laboratório certificado, para a deteção de resíduos de pesticidas. A validação de um método requer primeiramente a preparação e extração das amostras, com solventes adequados à polaridade, solubilidade e estabilidade da matriz, compatibilidade com os equipamentos e eficiência na extração do analito. O processo de extração foi realizado com o método QuEChERS, quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe, caracterizada como a técnica de extração de amostras multiresiduos de pesticidas mais utilizada na indústria ali- mentar. A respetiva análise decorreu em dois equipamentos distintos: cromatografia líquida acoplada a um espetrómetro de massa triplo quadrupolo (LC-MS/MS) e cromatografia gasosa acoplada a um espetrómetro de massa triplo quadrupolo (GC-MS/MS), onde se escolheram um pesticida por equipamento, Azoxistrobina e Trifluralina, respetivamente. Determinaram-se parâmetros de validação de modo a comprovar a capacidade do mé- todo analítico para fornecer dados consistentes, confiáveis e precisos, a avaliação teve por base os critérios de validação presentes no guia SANTE/11312/2021. Conclui-se que o método apre- senta uma boa linearidade (R2 > 0,995), dentro da gama de trabalho de 2 a 100 ppb, e verifica- se a especificidade e seletividade na deteção de ambos os pesticidas. Verificou-se que a matriz em análise apresenta taxas de recuperação no intervalo de 70 a 120%. Um coeficiente de vari- ação (CV) de 4,85% (Trifluralina) e 8,65% (Azoxistrobina) para a repetibilidade e 5,79% (Triflura- lina) e 5,84% (Azoxistrobina) para a precisão intermédia. A incerteza do método apresenta valores entre 12,10% e 12,56%. Conclui-se que os resultados da validação encontram-se dentro dos critérios de aceitação do SANTE/11312/2021 e o método pode ser aplicado a análises de rotina. |
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