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Implementação e validação de um método de ensaio para a análise de Produtos de Degradação de Agentes Estabilizantes de Materiais usados em contacto com Água de Consumo Humano
| Summary: | Este trabalho tem como objetivo validar e implementar um método de ensaio para a análise de produtos de degradação de agentes estabilizantes usados na composição de materiais em contacto com a água de consumo humano. Foram estudados os seguintes compostos: 4-etilfenol, 4-tercbutilfenol, 2,6-di-terc-butil-p-benzoquinona, 2,4-di-terc-butilfenol, 2,6-di-terc-butil-4-vinilfenol, 3,5-di-terc-butil-4-hidroxibenzaldeído, 3,5-di-terc-butil-4-hidroxiacetofenona, 7,9-di-terc-butil-1-oxaspiro(4,5)deca-6,9-dieno-2,8-diona, 3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil) propionato de metilo e o ácido 3-(3,5-di-terc-butil-4- hidroxifenil) propiónico. Foram estudadas três matrizes de água incluindo: águas de consumo humano, superficiais e subterrâneas. A preparação das amostras foi efetuada com base na Extração Líquido-Líquido e a técnica analítica selecionada foi a Cromatografia Gasosa acoplada à Espetrometria de Massas (LLE-GC/MS). Inicialmente foi proposta a implementação da técnica de Extração em Fase Sólida (SPE), no entanto, após diferentes estudos tornou-se evidente a inviabilidade desta via, devido à contaminação dos ensaios em branco com alguns dos compostos em estudo. A validação do método de ensaio cumpriu com todos os requisitos necessários para demonstrar a robustez do método. Os coeficientes de correlação registaram valores entre 0,9997 e 0,9999 e a análise de resíduos e o teste de Mandel demonstraram resultados aceitáveis para todos os compostos. Os ensaios de repetibilidade e de precisão intermédia apresentaram valores de RSD (%) inferiores a 10%. No estudo da exatidão obtiveram-se percentagens médias de recuperação entre 82% e 96% com um RSD (%) associado inferior a 25%. Os limites de quantificação do método obtidos foram inferiores a 30% dos valores de referência. A estimativa da incerteza expandida levou à obtenção de valores inferiores a 50%. A realização de ensaios de migração a alguns materiais usados no sistema de abastecimento de água revelou a presença dos compostos 2,6-di-terc-butil-p-benzoquinona, 2,4-di-terc-butilfenol, 3,5-di-terc-butil-4-hidroxibenzaldeído e 3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil) propionato de metilo. Tendo em conta estes resultados, foi possível cumprir o objetivo definido podendo este método de ensaio ser implementado em rotina no laboratório da EPAL. |
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| Main Authors: | Oliveira, Inês Isabel Vidigal Ferreira de |
| Subject: | alquilfenóis SPE-GC/MS LLE-GC/MS ensaios a materiais otimização validação |
| Year: | 2022 |
| Country: | Portugal |
| Document type: | master thesis |
| Access type: | open access |
| Associated institution: | Universidade Nova de Lisboa |
| Language: | Portuguese |
| Origin: | Repositório Institucional da UNL |
| Summary: | Este trabalho tem como objetivo validar e implementar um método de ensaio para a análise de produtos de degradação de agentes estabilizantes usados na composição de materiais em contacto com a água de consumo humano. Foram estudados os seguintes compostos: 4-etilfenol, 4-tercbutilfenol, 2,6-di-terc-butil-p-benzoquinona, 2,4-di-terc-butilfenol, 2,6-di-terc-butil-4-vinilfenol, 3,5-di-terc-butil-4-hidroxibenzaldeído, 3,5-di-terc-butil-4-hidroxiacetofenona, 7,9-di-terc-butil-1-oxaspiro(4,5)deca-6,9-dieno-2,8-diona, 3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil) propionato de metilo e o ácido 3-(3,5-di-terc-butil-4- hidroxifenil) propiónico. Foram estudadas três matrizes de água incluindo: águas de consumo humano, superficiais e subterrâneas. A preparação das amostras foi efetuada com base na Extração Líquido-Líquido e a técnica analítica selecionada foi a Cromatografia Gasosa acoplada à Espetrometria de Massas (LLE-GC/MS). Inicialmente foi proposta a implementação da técnica de Extração em Fase Sólida (SPE), no entanto, após diferentes estudos tornou-se evidente a inviabilidade desta via, devido à contaminação dos ensaios em branco com alguns dos compostos em estudo. A validação do método de ensaio cumpriu com todos os requisitos necessários para demonstrar a robustez do método. Os coeficientes de correlação registaram valores entre 0,9997 e 0,9999 e a análise de resíduos e o teste de Mandel demonstraram resultados aceitáveis para todos os compostos. Os ensaios de repetibilidade e de precisão intermédia apresentaram valores de RSD (%) inferiores a 10%. No estudo da exatidão obtiveram-se percentagens médias de recuperação entre 82% e 96% com um RSD (%) associado inferior a 25%. Os limites de quantificação do método obtidos foram inferiores a 30% dos valores de referência. A estimativa da incerteza expandida levou à obtenção de valores inferiores a 50%. A realização de ensaios de migração a alguns materiais usados no sistema de abastecimento de água revelou a presença dos compostos 2,6-di-terc-butil-p-benzoquinona, 2,4-di-terc-butilfenol, 3,5-di-terc-butil-4-hidroxibenzaldeído e 3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil) propionato de metilo. Tendo em conta estes resultados, foi possível cumprir o objetivo definido podendo este método de ensaio ser implementado em rotina no laboratório da EPAL. |
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