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Preparação e caracterização de nanocompósitos poliméricos baseados em poliuretano termorrígido e nanotubos de carbono de paredes múltiplas
| Summary: | O trabalho de mestrado desenvolvido teve como objetivo principal a melhoria das propriedades térmicas e mecânicas de uma matriz poliuretano termorrígido elastomérico por meio da preparação de nanocompósitos poliméricos com nanotubos de carbono de paredes múltiplas (não modificados e modificados quimicamente). Para isso, foram preparadas suspensões estáveis dos nanotubos (com diferentes concentrações) em poli(tetrametileno éter glicol) com o emprego de moinho de rolos com separação micrométrica. Utilizou-se nanotubos de carbono sintetizados na UFMG (Laboratório de Nanomateriais do Departamento de Física) que foram modificados por tratamento ácido e pela inserção de grupos isocianato. Imagens obtidas por microscopias eletrônicas de varredura e transmissão mostraram que os procedimentos desenvolvidos não causaram alteração significativa na razão de aspecto dos nanotubos. Dados de termogravimetria indicaram que os teores de grupos oxigenados e de grupos isocianato inseridos na superfície dos nanotubos foram da ordem de 7% e 36%, respectivamente. Numa etapa posterior, as suspensões nanotubo/poliol foram reagidas com 2,4-tolueno diisocianato e 1.4-butanodiol para a produção de pré-polímeros de poliuretano. As condições de processamento e quantidade dos reagentes foram desenvolvidas para que o teor de NCO livre desses pré-polímeros ficasse na faixa de 7,2 a 7,8. Os nanocompósitos foram preparados pela reação do pré-polímero (via grupos NCO livres) com o agente de cura 4,4-metileno-bis-orto-cloro-anilina. Imagens em diferentes escalas obtidas por microscopias ótica, eletrônicas de varredura e transmissão demostraram que embora existam agregados milimétricos de nanotubos, houve dispersão da nanocarga nas escalas micro e nanométricas. Em todos os compósitos existem pequenas regiões com agregados de nanotubos, além de em pequenos feixes e nanotubos isolados ao longo da matriz. Os nanotubos foram recobertos pela matriz, o que sugere boa adesão carga/PUE, principalmente nos compósitos com nanotubos modificados por tratamento ácido e com isocianato. Os nanotubos estão ¿costurando¿ a matriz de PUE, uma característica importante para seu efeito como reforço mecânico. Resultados de termogravimetria mostraram que os MWCNTs não exercem (para nenhuma concentração ou tipo de nanotubo) grande influência na estabilidade térmica e no mecanismo de degradação da matriz polimérica. Os ensaios mecânicos de tração, rasgo e dureza mostraram que os nanocompósitos produzidos apresentaram melhoras significativas em todas as propriedades analisadas. Os melhores resultados foram encontrados para o compósito preparado com 0,26% (em massa) de nanotubos modificados com isocianato, no qual pode-se verificar aumentos de até 17% no módulo de elasticidade, 23% na resistência ao rasgo com manutenção da resistência à tração, alongamento na ruptura, tenacidade e dureza. Os procedimentos de modificação da superfície dos nanotubos, dispersão em poliol e preparação de pré-polímero desenvolvidos neste trabalho permitem a produção de nanocompósitos sem grandes impactos na cadeia de valores do polímero e que podem ser utilizados em aplicações que requeiram grande solicitação mecânica. |
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| Main Authors: | Mayara Cele Gonçalves Santos |
| Subject: | Poliuretano termorrígido elastomérico Nanocompósitos Dispersão de nanotubos de carbono modificados Propriedades mecânicas Nanotubos de carbono Poliuretanas Propriedades mecânicas Físico-química Compósitos poliméricos Nanotubos de carbono Propriedades mecanicas Nanotecnologia |
| Year: | 2019 |
| Country: | Brazil |
| Document type: | master thesis |
| Access type: | open access |
| Associated institution: | IBICT |
| Language: | Portuguese |
| Origin: | Oasisbr |
| Summary: | O trabalho de mestrado desenvolvido teve como objetivo principal a melhoria das propriedades térmicas e mecânicas de uma matriz poliuretano termorrígido elastomérico por meio da preparação de nanocompósitos poliméricos com nanotubos de carbono de paredes múltiplas (não modificados e modificados quimicamente). Para isso, foram preparadas suspensões estáveis dos nanotubos (com diferentes concentrações) em poli(tetrametileno éter glicol) com o emprego de moinho de rolos com separação micrométrica. Utilizou-se nanotubos de carbono sintetizados na UFMG (Laboratório de Nanomateriais do Departamento de Física) que foram modificados por tratamento ácido e pela inserção de grupos isocianato. Imagens obtidas por microscopias eletrônicas de varredura e transmissão mostraram que os procedimentos desenvolvidos não causaram alteração significativa na razão de aspecto dos nanotubos. Dados de termogravimetria indicaram que os teores de grupos oxigenados e de grupos isocianato inseridos na superfície dos nanotubos foram da ordem de 7% e 36%, respectivamente. Numa etapa posterior, as suspensões nanotubo/poliol foram reagidas com 2,4-tolueno diisocianato e 1.4-butanodiol para a produção de pré-polímeros de poliuretano. As condições de processamento e quantidade dos reagentes foram desenvolvidas para que o teor de NCO livre desses pré-polímeros ficasse na faixa de 7,2 a 7,8. Os nanocompósitos foram preparados pela reação do pré-polímero (via grupos NCO livres) com o agente de cura 4,4-metileno-bis-orto-cloro-anilina. Imagens em diferentes escalas obtidas por microscopias ótica, eletrônicas de varredura e transmissão demostraram que embora existam agregados milimétricos de nanotubos, houve dispersão da nanocarga nas escalas micro e nanométricas. Em todos os compósitos existem pequenas regiões com agregados de nanotubos, além de em pequenos feixes e nanotubos isolados ao longo da matriz. Os nanotubos foram recobertos pela matriz, o que sugere boa adesão carga/PUE, principalmente nos compósitos com nanotubos modificados por tratamento ácido e com isocianato. Os nanotubos estão ¿costurando¿ a matriz de PUE, uma característica importante para seu efeito como reforço mecânico. Resultados de termogravimetria mostraram que os MWCNTs não exercem (para nenhuma concentração ou tipo de nanotubo) grande influência na estabilidade térmica e no mecanismo de degradação da matriz polimérica. Os ensaios mecânicos de tração, rasgo e dureza mostraram que os nanocompósitos produzidos apresentaram melhoras significativas em todas as propriedades analisadas. Os melhores resultados foram encontrados para o compósito preparado com 0,26% (em massa) de nanotubos modificados com isocianato, no qual pode-se verificar aumentos de até 17% no módulo de elasticidade, 23% na resistência ao rasgo com manutenção da resistência à tração, alongamento na ruptura, tenacidade e dureza. Os procedimentos de modificação da superfície dos nanotubos, dispersão em poliol e preparação de pré-polímero desenvolvidos neste trabalho permitem a produção de nanocompósitos sem grandes impactos na cadeia de valores do polímero e que podem ser utilizados em aplicações que requeiram grande solicitação mecânica. |
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