Publicação
Desenvolvimento de métodos para determinação de chumbo e níquel em produtos cosméticos e cabelo por GF AAS
| Resumo: | O mercado mundial de cosméticos e perfumes movimenta bilhões de dólares por ano e a todo momento novos produtos são colocados à disposição do consumidor. Por isso é muito importante garantir a qualidade e segurança de tais produtos. Assim, a análise de contaminantes inorgânicos em produtos cosméticos é de grande importância, devido à possíveis contaminações e adulterações que podem ocorrer durante as etapas de processamento, acondicionamento e armazenagem dos produtos. São poucos os trabalhos presentes na literatura relacionados com a determinação de contaminantes inorgânicos em cosméticos. e as técnicas analíticas utilizadas pelos próprios fabricantes e também por instituições governamentais requerem etapas de decomposição da amostra, representando fontes de erros e contaminações. Neste contexto, este trabalho teve como foco principal o desenvolvimento de métodos simples e rápidos para determinação de chumbo e níquel, em produtos cosméticos (perfumes, tinturas capilares e maquiagem) e em amostras de cabelo humano, por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite. O trabalho consta de três partes. A primeira tem como intuito desenvolver e validar métodos para determinação de chumbo em amostras de cabelo e tinturas capilares empregando amostragem em suspensão e GF AAS. Para o preparo das suspensões as amostras, com granulometria adequada, foram dispersas em HNO3 2,5% v/v e H2O2 1,5% v/v e as condições ideais de análise como modificadores permanentes, temperaturas de pirólise e atomização, tempos de pirólise e modificador químico em solução, foram avaliadas no sentido de alcançar uma maior eficiência analítica. Os parâmetros analíticos obtidos comprovaram a viabilidade do método tanto para a determinação de chumbo em amostras de cabelo como para determinação deste analito em tinturas capilares. Pode-se verificar pelos resultados, que maiores concentrações de chumbo foram encontradas nas amostras de cabelo de usuários de tintura capilar e em tinturas creme de cores escuras. Na segunda parte, métodos empregando solubilização alcalina das amostras de batom e amostragem em suspensão para as amostras de sombra, com posterior quantificação de chumbo por GF AAS foram desenvolvidos. Condições ideais de preparo das amostras foram estabelecidas mediante otimização multivariada e o programa de temperatura para cada método foi otimizado através de curvas de pirólise e atomização. Os métodos foram validados e aplicados para análise de 22 amostras de batom e 15 amostras de sombra de diferentes marcas e cores adquiridas no comércio local. A presença de chumbo foi detectada em 21 das 22 amostras analisadas, variando de 0,27 a 4,45 µg g-1. Já para as amostras de sombra a menor concentração de chumbo detectado foi de 0,41 µg g-1 e a maior de 7,08 µg g-1. Na última parte, foi otimizado e validado um método para determinação direta de níquel em perfumes, também por GF AAS. Os resultados obtidos para os parâmetros de validação indicaram que o método proposto é eficiente e confiável, apresentando alta sensibilidade, com limites de detecção e quantificação na ordem de 0,63 e 2,11 µg L-1, respectivamente. Uma maior concentração de níquel foi detectada em amostras de águas de perfume importadas, com teores que variaram de 7,13 a 21,7 µg L-1. Os estudos realizados demonstraram a potencialidade das estratégias de preparo de amostras empregadas neste trabalho para a análise de cosméticos. Acreditando-se que estas estratégias possam ser utilizadas para outros analitos em matrizes iguais ou semelhantes às avaliadas nesta tese. Sendo que os resultados obtidos nas análises dos produtos cosméticos, demonstram a necessidade de um maior controle de qualidade e o estabelecimento de legislações específicas e eficazes que possam controlar a presença de metais tóxicos em tais produtos. |
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| Autores principais: | Aline Rodrigues Soares |
| Assunto: | Espectroscopia de absorção atômica Cabelo Espectrometria de massa Toxicologia Cosméticos Chumbo Cabelo Química analítica Cosméticos Toxicologia Chumbo Espectroscopia de absorção atômica Química Espectrometria de massa |
| Ano: | 2019 |
| País: | Brasil |
| Tipo de documento: | tese de doutoramento |
| Tipo de acesso: | acesso aberto |
| Instituição associada: | IBICT |
| Idioma: | português |
| Origem: | Oasisbr |
| Resumo: | O mercado mundial de cosméticos e perfumes movimenta bilhões de dólares por ano e a todo momento novos produtos são colocados à disposição do consumidor. Por isso é muito importante garantir a qualidade e segurança de tais produtos. Assim, a análise de contaminantes inorgânicos em produtos cosméticos é de grande importância, devido à possíveis contaminações e adulterações que podem ocorrer durante as etapas de processamento, acondicionamento e armazenagem dos produtos. São poucos os trabalhos presentes na literatura relacionados com a determinação de contaminantes inorgânicos em cosméticos. e as técnicas analíticas utilizadas pelos próprios fabricantes e também por instituições governamentais requerem etapas de decomposição da amostra, representando fontes de erros e contaminações. Neste contexto, este trabalho teve como foco principal o desenvolvimento de métodos simples e rápidos para determinação de chumbo e níquel, em produtos cosméticos (perfumes, tinturas capilares e maquiagem) e em amostras de cabelo humano, por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite. O trabalho consta de três partes. A primeira tem como intuito desenvolver e validar métodos para determinação de chumbo em amostras de cabelo e tinturas capilares empregando amostragem em suspensão e GF AAS. Para o preparo das suspensões as amostras, com granulometria adequada, foram dispersas em HNO3 2,5% v/v e H2O2 1,5% v/v e as condições ideais de análise como modificadores permanentes, temperaturas de pirólise e atomização, tempos de pirólise e modificador químico em solução, foram avaliadas no sentido de alcançar uma maior eficiência analítica. Os parâmetros analíticos obtidos comprovaram a viabilidade do método tanto para a determinação de chumbo em amostras de cabelo como para determinação deste analito em tinturas capilares. Pode-se verificar pelos resultados, que maiores concentrações de chumbo foram encontradas nas amostras de cabelo de usuários de tintura capilar e em tinturas creme de cores escuras. Na segunda parte, métodos empregando solubilização alcalina das amostras de batom e amostragem em suspensão para as amostras de sombra, com posterior quantificação de chumbo por GF AAS foram desenvolvidos. Condições ideais de preparo das amostras foram estabelecidas mediante otimização multivariada e o programa de temperatura para cada método foi otimizado através de curvas de pirólise e atomização. Os métodos foram validados e aplicados para análise de 22 amostras de batom e 15 amostras de sombra de diferentes marcas e cores adquiridas no comércio local. A presença de chumbo foi detectada em 21 das 22 amostras analisadas, variando de 0,27 a 4,45 µg g-1. Já para as amostras de sombra a menor concentração de chumbo detectado foi de 0,41 µg g-1 e a maior de 7,08 µg g-1. Na última parte, foi otimizado e validado um método para determinação direta de níquel em perfumes, também por GF AAS. Os resultados obtidos para os parâmetros de validação indicaram que o método proposto é eficiente e confiável, apresentando alta sensibilidade, com limites de detecção e quantificação na ordem de 0,63 e 2,11 µg L-1, respectivamente. Uma maior concentração de níquel foi detectada em amostras de águas de perfume importadas, com teores que variaram de 7,13 a 21,7 µg L-1. Os estudos realizados demonstraram a potencialidade das estratégias de preparo de amostras empregadas neste trabalho para a análise de cosméticos. Acreditando-se que estas estratégias possam ser utilizadas para outros analitos em matrizes iguais ou semelhantes às avaliadas nesta tese. Sendo que os resultados obtidos nas análises dos produtos cosméticos, demonstram a necessidade de um maior controle de qualidade e o estabelecimento de legislações específicas e eficazes que possam controlar a presença de metais tóxicos em tais produtos. |
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