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Análise do fenol por voltametria cíclica: elétrodos compósitos de resina epoxílica, grafite e óxidos de metal

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Resumo:O fenol é um poluente orgânico, presente em águas residuais industriais, que pode causar inúmeros danos ambientais caso chegue aos corpos hídricos. Os métodos analíticos mais utilizados para a sua medição baseiam-se na cromatografia, que exige equipamentos de elevado custo e de manutenção constante. A eletroquímica é uma técnica alternativa de baixo custo a essas técnicas. Dessa forma, o objetivo deste trabalho foi construir elétrodos voltamétricos compósitos de base grafite e óxidos de metal com resina epoxílica, que permitam quantificação do fenol. Na verificação do desempenho de resposta eletroquímica, utilizando solução redox de comportamento reversível já conhecido, os elétrodos construídos demonstraram bom funcionamento. De seguida, verificou-se que o sinal da área do meio pico originou melhores resultados de calibração no intervalo dinâmico de concentrações entre 204 e 8251 μM e, de acordo com as condições experimentais mais adequadas obtidas (pH 5,0, velocidade de varrimento de 0,25 V/s e análises de 1 ciclo), permitiu obter calibrações lineares com coeficiente de correlação superiores a 0,999. Mais, com este procedimento, os modelos lineares mostraram serem mais robustas pois, no estudo da exatidão e precisão com soluções de controlo de qualidade obtiveram-se erros aceitáveis, sr%<4,4 e er%<10. No estudo do desempenho analítico dos elétrodos construídos numa água residual sintética, contendo ureia, formaldeído, cloreto de zinco, fosfato de potássico e fenol, percebeu-se que os elétrodos apresentaram capacidade de detecção do composto fenólico na matriz usada; mostrando que poderão ser usados em águas residuais de indústrias que usem o fenol. Por fim, com objetivo de mostrar que os elétrodos podem ser usados como ferramentas de monitorização, fizeram-se ensaios de adsorção com dois materiais: carvão ativado e Amberlite XAD-2. Como esperado, foi possível estabelecer a massa de carvão ativado necessária para extrair completamente (até níveis não detectados) o fenol em solução. Todos os ensaios efetuados indicaram que o elétrodo que permitiu resultados mais robustos na análise do fenol foi o C+15% Al2O3. Globalmente, os resultados mostram que os elétrodos construídos podem trazer vantagens analíticas quer laboratorialmente, quer in situ, devido à facilidade de construção e desempenho analítico
Autores principais:Vernasqui, Laís Gimenes
Assunto:Fenol Águas residuais Voltametria cíclica Quantificação Estudos de adsorção
Ano:2017
País:Portugal
Tipo de documento:dissertação de mestrado
Tipo de acesso:acesso aberto
Instituição associada:Universidade Politécnica de Bragança
Idioma:português
Origem:Biblioteca Digital da UPB
Descrição
Resumo:O fenol é um poluente orgânico, presente em águas residuais industriais, que pode causar inúmeros danos ambientais caso chegue aos corpos hídricos. Os métodos analíticos mais utilizados para a sua medição baseiam-se na cromatografia, que exige equipamentos de elevado custo e de manutenção constante. A eletroquímica é uma técnica alternativa de baixo custo a essas técnicas. Dessa forma, o objetivo deste trabalho foi construir elétrodos voltamétricos compósitos de base grafite e óxidos de metal com resina epoxílica, que permitam quantificação do fenol. Na verificação do desempenho de resposta eletroquímica, utilizando solução redox de comportamento reversível já conhecido, os elétrodos construídos demonstraram bom funcionamento. De seguida, verificou-se que o sinal da área do meio pico originou melhores resultados de calibração no intervalo dinâmico de concentrações entre 204 e 8251 μM e, de acordo com as condições experimentais mais adequadas obtidas (pH 5,0, velocidade de varrimento de 0,25 V/s e análises de 1 ciclo), permitiu obter calibrações lineares com coeficiente de correlação superiores a 0,999. Mais, com este procedimento, os modelos lineares mostraram serem mais robustas pois, no estudo da exatidão e precisão com soluções de controlo de qualidade obtiveram-se erros aceitáveis, sr%<4,4 e er%<10. No estudo do desempenho analítico dos elétrodos construídos numa água residual sintética, contendo ureia, formaldeído, cloreto de zinco, fosfato de potássico e fenol, percebeu-se que os elétrodos apresentaram capacidade de detecção do composto fenólico na matriz usada; mostrando que poderão ser usados em águas residuais de indústrias que usem o fenol. Por fim, com objetivo de mostrar que os elétrodos podem ser usados como ferramentas de monitorização, fizeram-se ensaios de adsorção com dois materiais: carvão ativado e Amberlite XAD-2. Como esperado, foi possível estabelecer a massa de carvão ativado necessária para extrair completamente (até níveis não detectados) o fenol em solução. Todos os ensaios efetuados indicaram que o elétrodo que permitiu resultados mais robustos na análise do fenol foi o C+15% Al2O3. Globalmente, os resultados mostram que os elétrodos construídos podem trazer vantagens analíticas quer laboratorialmente, quer in situ, devido à facilidade de construção e desempenho analítico

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