Publicação
Análise de cafeína em café por voltametria cíclica e com eléctrodos compósitos de grafite, óxidos de metal e resina epoxílica
| Resumo: | Este trabalho incidiu na análise de cafeína por voltametria cíclica com o objetivo estudar o desempenho de eléctrodos de trabalho compósitos de grafite, óxidos de metal e resina epoxílica. Especificamente, pretende-se averiguar se o sistema voltamétrico permite a análise de cafeína em amostras de café. Usaram-se 13 amostras de café adquiridas numa superfície comercial, na forma de grão e de várias origens: Angola, Brasil, Camarões, Colombia, Costa do Marfim, Costa Rica, Guatemala, Índia, Portugal, São Tomé e Príncipe, Timor Leste, Uganda e Vietnam. Este estudo preliminar envolveu a construção de 13 elétrodos de trabalho com composições diferentes e a seleção de seis com maior sensibilidade à cafeína: C, C+PbO 7,5%, C+Cu2O 7,5%, C+PbO2 15%, C+PbO2 7,5% e C+Al2O3 15%. A composição da solução que melhor incrementava o sinal de cafeína foi de H2SO4 0,1 mol/L e um pH de 1,25. A voltametria cíclica foi realizada no intervalo de potencial entre -2 e +2 V, com velocidade de varrimento de 0,4 V/s e num intervalo de leitura da corrente de 10 mA/V. Os eléctrodos de trabalho usados analisaram a solução redox de ferrocianeto/ferricianeto como um processo quase-reversível, mostrando bom desempenho eletroquímico. Na análise da cafeína, os voltamogramas cíclicos mostram a presença de 2 picos anódicos (aproximadamente a +0,82 e +1,7 V) e 1 pico catódico (aproximadamente a -0,82 V) com variação na intensidade de corrente associada à variação da concentração de cafeína na solução, como se verificou nos estudos de calibração. Extratos de café foram analisados por HPLC, tendo-se obtidos níveis de cafeína entre 0,38 e 1,90 mg/g de café. O café com maior concentração de cafeína foi o de origem Costa do Marfim e embora o café de Costa Rica apresente o nível mínimo de cafeína, também as mostras de Brasil, Colômbia, Guatemala e Timor apresentaram níveis baixos. Na análise eletroquímica, verificou-se que a informação voltamétrica tinha influência da matriz do extrato. No estudo da relação entre a informação quantitativa da cafeína e voltamogramas cíclicos parciais, usando regressão PLS, verificouse que os eléctrodos de trabalho selecionados permitem obter informação sobre a cafeína nos extratos de cafeína. Em trabalho futuro, será necessário otimizar o procedimento de análise voltamétrica principalmente na análise dos extratos de café, onde a concentração de cafeína deve ser incrementada, e ter uma maior caracterização química do extrato de para se perceber a sua influência nos voltamogramas cíclicos e, por isso, na quantificação. |
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| Autores principais: | Trovo, Rafael Sanchez |
| Assunto: | Cafeína Café Elétrodos compósitos Voltametria cíclica HPLC |
| Ano: | 2017 |
| País: | Portugal |
| Tipo de documento: | dissertação de mestrado |
| Tipo de acesso: | acesso aberto |
| Instituição associada: | Universidade Politécnica de Bragança |
| Idioma: | português |
| Origem: | Biblioteca Digital da UPB |
| Resumo: | Este trabalho incidiu na análise de cafeína por voltametria cíclica com o objetivo estudar o desempenho de eléctrodos de trabalho compósitos de grafite, óxidos de metal e resina epoxílica. Especificamente, pretende-se averiguar se o sistema voltamétrico permite a análise de cafeína em amostras de café. Usaram-se 13 amostras de café adquiridas numa superfície comercial, na forma de grão e de várias origens: Angola, Brasil, Camarões, Colombia, Costa do Marfim, Costa Rica, Guatemala, Índia, Portugal, São Tomé e Príncipe, Timor Leste, Uganda e Vietnam. Este estudo preliminar envolveu a construção de 13 elétrodos de trabalho com composições diferentes e a seleção de seis com maior sensibilidade à cafeína: C, C+PbO 7,5%, C+Cu2O 7,5%, C+PbO2 15%, C+PbO2 7,5% e C+Al2O3 15%. A composição da solução que melhor incrementava o sinal de cafeína foi de H2SO4 0,1 mol/L e um pH de 1,25. A voltametria cíclica foi realizada no intervalo de potencial entre -2 e +2 V, com velocidade de varrimento de 0,4 V/s e num intervalo de leitura da corrente de 10 mA/V. Os eléctrodos de trabalho usados analisaram a solução redox de ferrocianeto/ferricianeto como um processo quase-reversível, mostrando bom desempenho eletroquímico. Na análise da cafeína, os voltamogramas cíclicos mostram a presença de 2 picos anódicos (aproximadamente a +0,82 e +1,7 V) e 1 pico catódico (aproximadamente a -0,82 V) com variação na intensidade de corrente associada à variação da concentração de cafeína na solução, como se verificou nos estudos de calibração. Extratos de café foram analisados por HPLC, tendo-se obtidos níveis de cafeína entre 0,38 e 1,90 mg/g de café. O café com maior concentração de cafeína foi o de origem Costa do Marfim e embora o café de Costa Rica apresente o nível mínimo de cafeína, também as mostras de Brasil, Colômbia, Guatemala e Timor apresentaram níveis baixos. Na análise eletroquímica, verificou-se que a informação voltamétrica tinha influência da matriz do extrato. No estudo da relação entre a informação quantitativa da cafeína e voltamogramas cíclicos parciais, usando regressão PLS, verificouse que os eléctrodos de trabalho selecionados permitem obter informação sobre a cafeína nos extratos de cafeína. Em trabalho futuro, será necessário otimizar o procedimento de análise voltamétrica principalmente na análise dos extratos de café, onde a concentração de cafeína deve ser incrementada, e ter uma maior caracterização química do extrato de para se perceber a sua influência nos voltamogramas cíclicos e, por isso, na quantificação. |
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