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Reforço de aerogéis de sílica com macrofibras e nanofibras de aramida
| Summary: | O presente trabalho consiste na síntese de nanofibras de aramida a partir de polpa de Kevlar®, fibras de Technora®, Teijinconex® e Twaron® para reforço de aerogéis nanocompósitos de sílica com incorporação conjunta de macrofibras de aramida para isolamento térmico. As fibras de aramida apresentam excelentes propriedades mecânicas, que irão tornar mais forte a estrutura do gel, conferindo-lhe melhor resistência ao encolhimento durante a secagem evaporativa. Por outro lado, as nanofibras apresentam maior área de superfície e por isso maior contacto com a matriz do gel à escala macroscópica. Assim, o aerogel nanocompósito resultante da combinação de macrofibras e nanofibras de aramida exibirá alto desempenho para isolamento térmico e resistência mecânica melhorada.Este trabalho enquadra-se no âmbito do projeto AeroXTreme, tendo como principais objetivos, obter aerogéis nanocompósitos de sílica com baixa condutividade térmica (< 0,030 W/(m K) e com resistência a temperaturas superiores a 500 ºC, para serem utilizados como isolantes térmicos.A síntese das nanofibras de aramida foi feita pelo método de desprotonação controlada, em dimetilsulfóxido (DMSO) na presença de hidróxido de potássio, o que reduz as pontes de hidrogénio das ligações amida, resultando em forças repulsivas eletrostáticas nas cadeias da aramida que separam. Para síntese dos aerogéis nanocompósitos de sílica, recorreu-se à técnica sol-gel, utilizando o tetraetilortossilicato e viniltrimetoxissilano como precursor e co-precursor, respetivamente, e para modificação de superfície o agente de sililação hexametildissilazano. Os géis foram secos à pressão ambiente por evaporação. A formulação de base, bem como as condições de síntese foram otimizadas no âmbito do projeto AeroXTreme. As nanofibras foram adicionadas ao sol de sílica antes da gelificação. Os aerogéis foram sintetizados numa primeira fase utilizando diretamente as soluções das nanofibras em DMSO, não tendo sido possível obter aerogéis monolíticos por esta via. Tentou-se a síntese com a mistura das soluções de nanofibras em DMSO/etanol reforçados com macrofibras de aramida, obtendo-se monólitos. Porém não se seguiu esta via porque com manuseamento observou-se perda de integridade do material por fragmentação. Testaram-se outros métodos para separar as nanofibras do DMSO nomeadamente a centrifugação, não tendo esta sucesso já que as fibras eram muito pequenas e leves. Depois efetuou-se a filtração das nanofibras antes de serem adicionadas ao sol, sendo que esta via resultou em termos da sua separação. Assim, no decorrer deste trabalho para a síntese dos aerogéis nanocompósitos de sílica utilizou-se à técnica da filtração para separação das nanofibras. Foi efetuada a caracterização das nanofibras de aramida a nível químico, morfológico e estrutural. No caso dos aerogéis nanocompósitos de sílica estes foram caracterizados a nível físico-químico, estrutural e termomecânico. O tamanho das nanofibras variou entre 200 nm e ~1µm, sendo as mais pequenas originárias de Technora® e Teijinconex®. Os ângulos de contacto estavam compreendidos de 127-142 º, ilustrando que todas as amostras são hidrofóbicas. Os valores da massa volúmica variaram entre 0,161 e 0,317 g cm-3, os mais baixos obtiveram-se para as combinações com nanofibras de Kevlar® e macrofibras de Technora®, que apresentam o menor encolhimento. Em relação a condutividade térmica, os valores mais reduzidos foram alcançados pela combinação de nanofibras de Kevlar® e macrofibras de Teijinconex®, 42 mW / m K. Os nanocompósitos demonstram boa estabilidade térmica, apresentando valores de resíduo entre 76,4 – 90 %, indicando que podem ser utilizandos até 800 ºC sem perda significativa de massa. Os sistemas contendo macrofibras de Technora® monstram melhor resistência térmica, por ter configuração para na sua constituição. Finalmente, a resistência mecânica dos nanocompósitos foi melhorada até 3 vezes com a introdução de nanofibras, comparado com os sistemas reforçados apénas com macrofibras. A combinação com Teijinconex® confere maior rigidez, comparado com Technora®, como se pode observar através dos seu mais elevados valores do módulo de Young, 0,817 MPa e 0,294 MPa. A recuperaçã após compressão mecânica até 25 % varia entre 92,7 – 99,8 %, sendo melhor para os sistemas com macrofibras Teijinconex®. |
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| Main Authors: | Mandinga, Jandira da Graça Samuel |
| Subject: | Nanofibras de Aramida Aerogel de Sílica Nanocompósito Isolamento Térmico Aramid Nanofibres Silica Aerogels Nanocomposite Thermal Insulation |
| Year: | 2021 |
| Country: | Portugal |
| Document type: | master thesis |
| Access type: | embargoed access |
| Associated institution: | Universidade de Coimbra |
| Language: | Portuguese |
| Origin: | Estudo Geral - Universidade de Coimbra |
| Summary: | O presente trabalho consiste na síntese de nanofibras de aramida a partir de polpa de Kevlar®, fibras de Technora®, Teijinconex® e Twaron® para reforço de aerogéis nanocompósitos de sílica com incorporação conjunta de macrofibras de aramida para isolamento térmico. As fibras de aramida apresentam excelentes propriedades mecânicas, que irão tornar mais forte a estrutura do gel, conferindo-lhe melhor resistência ao encolhimento durante a secagem evaporativa. Por outro lado, as nanofibras apresentam maior área de superfície e por isso maior contacto com a matriz do gel à escala macroscópica. Assim, o aerogel nanocompósito resultante da combinação de macrofibras e nanofibras de aramida exibirá alto desempenho para isolamento térmico e resistência mecânica melhorada.Este trabalho enquadra-se no âmbito do projeto AeroXTreme, tendo como principais objetivos, obter aerogéis nanocompósitos de sílica com baixa condutividade térmica (< 0,030 W/(m K) e com resistência a temperaturas superiores a 500 ºC, para serem utilizados como isolantes térmicos.A síntese das nanofibras de aramida foi feita pelo método de desprotonação controlada, em dimetilsulfóxido (DMSO) na presença de hidróxido de potássio, o que reduz as pontes de hidrogénio das ligações amida, resultando em forças repulsivas eletrostáticas nas cadeias da aramida que separam. Para síntese dos aerogéis nanocompósitos de sílica, recorreu-se à técnica sol-gel, utilizando o tetraetilortossilicato e viniltrimetoxissilano como precursor e co-precursor, respetivamente, e para modificação de superfície o agente de sililação hexametildissilazano. Os géis foram secos à pressão ambiente por evaporação. A formulação de base, bem como as condições de síntese foram otimizadas no âmbito do projeto AeroXTreme. As nanofibras foram adicionadas ao sol de sílica antes da gelificação. Os aerogéis foram sintetizados numa primeira fase utilizando diretamente as soluções das nanofibras em DMSO, não tendo sido possível obter aerogéis monolíticos por esta via. Tentou-se a síntese com a mistura das soluções de nanofibras em DMSO/etanol reforçados com macrofibras de aramida, obtendo-se monólitos. Porém não se seguiu esta via porque com manuseamento observou-se perda de integridade do material por fragmentação. Testaram-se outros métodos para separar as nanofibras do DMSO nomeadamente a centrifugação, não tendo esta sucesso já que as fibras eram muito pequenas e leves. Depois efetuou-se a filtração das nanofibras antes de serem adicionadas ao sol, sendo que esta via resultou em termos da sua separação. Assim, no decorrer deste trabalho para a síntese dos aerogéis nanocompósitos de sílica utilizou-se à técnica da filtração para separação das nanofibras. Foi efetuada a caracterização das nanofibras de aramida a nível químico, morfológico e estrutural. No caso dos aerogéis nanocompósitos de sílica estes foram caracterizados a nível físico-químico, estrutural e termomecânico. O tamanho das nanofibras variou entre 200 nm e ~1µm, sendo as mais pequenas originárias de Technora® e Teijinconex®. Os ângulos de contacto estavam compreendidos de 127-142 º, ilustrando que todas as amostras são hidrofóbicas. Os valores da massa volúmica variaram entre 0,161 e 0,317 g cm-3, os mais baixos obtiveram-se para as combinações com nanofibras de Kevlar® e macrofibras de Technora®, que apresentam o menor encolhimento. Em relação a condutividade térmica, os valores mais reduzidos foram alcançados pela combinação de nanofibras de Kevlar® e macrofibras de Teijinconex®, 42 mW / m K. Os nanocompósitos demonstram boa estabilidade térmica, apresentando valores de resíduo entre 76,4 – 90 %, indicando que podem ser utilizandos até 800 ºC sem perda significativa de massa. Os sistemas contendo macrofibras de Technora® monstram melhor resistência térmica, por ter configuração para na sua constituição. Finalmente, a resistência mecânica dos nanocompósitos foi melhorada até 3 vezes com a introdução de nanofibras, comparado com os sistemas reforçados apénas com macrofibras. A combinação com Teijinconex® confere maior rigidez, comparado com Technora®, como se pode observar através dos seu mais elevados valores do módulo de Young, 0,817 MPa e 0,294 MPa. A recuperaçã após compressão mecânica até 25 % varia entre 92,7 – 99,8 %, sendo melhor para os sistemas com macrofibras Teijinconex®. |
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