Resumo: Este trabalho teve como objetivo a síntese de nanopartículas de níquel pelo método poliol, o tratamento térmico das mesmas, a produção de filmes finos, a caracterização eletroquímica de eletrodos modificados e a aplicação destes como sensores eletroquímicos para glicerol em meio alcalino. A síntese das nanopartículas de níquel foi feita através do método poliol, utilizando NaBH4 como agente redutor e polivinilpirrolidona (PVP) como estabilizante das partículas. Avaliou-se a influência do sal precursor de níquel (NiCl2·6H2O e Ni(OAc)2·4H2O), a razão molar Ni:NaBH4 para ambos os sais e a razão mássica Ni:PVP para o acetato de níquel. Ambos os sais levaram à obtenção de nanopartículas de níquel com estrutura cristalina cúbica de face centrada (Nicfc), que formaram dispersões estáveis em etileno glicol. Maiores proporções de agente redutor levaram a uma diminuição do tamanho médio das partículas, e variações na proporção mássica metal:estabilizante não produziram mudanças na estrutura cristalina nem no tamanho médio das partículas. Entretanto, a ausência do PVP ocasionou a oxidação parcial das partículas. O tratamento térmico das nanopartículas foi feito em atmosfera inerte. As temperaturas de 300, 350 e 400 oC levaram à produção de níquel com estrutura hexagonal (Nihex), sendo que a temperatura de 350 oC foi a que levou a maior proporção desta fase metaestável. Temperaturas superiores geraram compósitos Ni/carbono. A quantidade de PVP nas partículas apresentou influência direta na proporção entre as fases hexagonal e cúbica de face centrada, sendo que maiores quantidades de estabilizante levaram a maiores proporções da fase metaestável. Filmes finos de duas amostras de Nihex e Nicfc, com tamanho médio de partícula em torno de 9 nm, foram obtidos em um sistema bifásico, depositados sobre eletrodos de óxido de estanho dopado com índio (ITO). Amostras de Nicfc foram usadas para a confecção de eletrodos de pasta de carbono (EPC), gerando Ni(OH)2 em meio alcalino. Tanto estes EPC's como os eletrodos transparentes foram submetidos a caracterizações eletroquímicas e utilizados para a detecção de glicerol, com limites de detecção iguais a 2,0 e 5,8 umol L-1, para os filmes transparentes de Nihex e Nicfc, e 95 umol L-1 para o EPC.

This work shows the influence of several reactional parameters for obtaining graphene through successive steps of oxidation and exfoliation of bulk graphite (resulting in graphene oxide), followed by chemical reduction. The results showed that changes in temperature, reaction time, reducing agent and source of primary graphite lead to different surface compositions and stability in dispersion of graphene oxide. Also, the use of different reducing agents promoted different degrees of restoration of C=C bonds in the bidimensional structure of graphene.

Thin films of multiwalled carbon nanotubes/polyaniline nanocomposites (CNT/PAni) were synthesized through the liquid/liquid (L/L) interfacial route, deposited over glass substrates, and evaluated through cyclic voltammetry and amperometry as electrochemical sensor, using L-ascorbic acid as probe. Films with three different CNT/PAni ratios have been prepared. After the spectroscopic and morphological characterization, the electrochemical sensitivity towards L-ascorbic acid was evaluated and compared with similar sensors prepared from neat multiwalled carbon nanotubes (MWCNT) or neat polyaniline (PAni). The nanocomposite film that presented the best nanotube dispersion through the polymeric matrix presented the higher sensor sensibility, 0.237 µA (µmol L−1)−1 and a limit of detection (LOD) of 7.91 µmol L−1. These results evidenced a synergistic effect among the components, and the best response depended on strict control of the polyaniline matrix distribution surrounding the nanotubes.