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CVD graphene for electrochemical biosensing : synthesis, characterisation and device fabrication
Publicationby Kulyk, BohdanO presente trabalho descreve o desenvolvimento de um biossensor onde o grafeno desempenha o papel do elemento transdutor. A revisão da literatura relativamente ao enquadramento do grafeno na área da biodeteção revelou a espetroscopia de impedância eletroquímica (EIS) como uma técnica de deteção viável. As amostras de grafeno foram sintetizadas em substratos de cobre, por deposição química em fase vapor, tendo sido posteriormente caracterizadas por espetroscopia de Raman, microscopia eletrónica de varrimento (SEM), microscopia ótica, EIS e voltametria de pulso diferencial (DPV). O processo de transferência do grafeno para substratos de Si/SiO2 foi otimizado de modo a preservar a qualidade das amostras e melhorar a sua reprodutibilidade. Para a modificação da superfície de grafeno necessária ao mecanismo de deteção, foram exploradas as abordagens de funcionalização covalente e não-covalente. Esta última, baseada na ligação dos elementos de bioreconhecimento (biotina e anti-gonadotrofina coriónica humana, hCG) aos grupos amina de pyrene butyric hydrazide (PBH) imobilizada na superfície do grafeno, foi estudada usando a espetroscopia de Raman, espetroscopia de fotoeletrões excitados por raios-X (XPS) e EIS. Por fim, os testes de deteção foram realizados através da avaliação das alterações nos espetros de EIS em resposta às diferentes concentrações do analito (avidina ou hCG). As amostras sintetizadas foram identificadas como sendo grafeno monocamada com ilhas de poucas camadas e mostraram uma atividade eletroquímica reduzida. Relativamente às estratégias de funcionalização, a covalente não foi bem-sucedida, ao contrário da não-covalente. Contudo, os esforços no sentido da otimização deste processo não foram suficientes para que se conseguisse atingir uma conclusão clara acerca da concentração ideal de PBH. As amostras biofuncionalizadas mostraram uma resposta inconclusiva face às diferentes concentrações do analito testadas. -
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Growth and characterization of large area graphene and molybdenum disulfide by chemical vapor deposition (CVD)
Publicationby Sharma, Dhananjay KumarThe present work is aimed to provide description of experimental part of graphene and two-dimensional structures. State-of-the-art techniques employing chemical vapor deposition (CVD) were used to deposit graphene and two-dimensional structures for their multidisciplinary applications including nano-electronics and semi-conducting industries. All the problems, suggestions and other important issues related to the growth and parameterizing the optimum condition for strictly monolayer to few layers have been briefly discussed. This may give double benefits such as realizing 2D electronic devices with high carrier motilities and understanding the behaviour of these 2D materials upon small ion intercalation. The as synthesized graphene grown on copper (Cu) substrate showed the ideal Raman spectrum with least defect concentration. The presence of very small D peaks confirmed the high quality of graphene crystals with strictly monolayer to few layers. Moreover, High Resolution X-rays Spectroscopy (HR-XPS) analysis showed the high quality graphene with C 1s in sp2 configuration (with binding energy at ~284.8 eV). The absence of other components resembled the purity of graphene and again reconfirmed the good quality of synthesized graphene. The Raman image mapping, demonstrated the full coverage of large area graphene on copper substrate. Additionally, the High Resolution Transmission Electron Microscopy (HRTEM) results reconfirmed that the high crystalline nature with two-type of rotational planes, which may attributed to the presence of wrinkles formed during the transfer of graphene sheet on TEM grids. This thesis is also devoted to the heteroatom doping in order to tune the electronic properties of graphene. Ammonia (NH3) was used herein to provide nitrogen (N) as a source for foreign atom for the doping of pure graphene. Here again, efforts were made to discuss all the problems, suggestions and other important issues related to growth and parameterizing the optimum conditions for in-situ ammonia doping of graphene on Cu. The substrate (thickness of films) playing role in the defect creations was also discussed. Raman results showed the enhanced D and D’ peaks, which confirmed the doping of graphene by NH3. HRXPS showed the C 1s core level centred at a BE of 284.5 eV, ascribed to C sp2 can be co-related with the good quality of C. Thus, in context with the XPS, the graphene grown on 20 µm Cu substrate showed the better nitrogen intercalation in the graphene sheets under the same growing conditions. Two components (substitutional at BE of 401.7 eV and pyridinic at BE of 398.5 eV) were clearly distinguished in the respective N 1s core level. The doping with substitutional type of configuration, involves three nitrogen valence electron forming three σ– bonds, one electron filling the π–states, and the fifth electron entering the π*–states of the conduction band, and altogether provide a strong doping effect. The presented work also reported a study demonstrating an in-situ method for the quantitative characterization of nanoscale electrostatic properties of as-grown multilayer-graphene (MLG) sheets on nickel (Ni) by combining atomic force microscopy (AFM) and Kelvin probe force microscopy (KPFM). Large area epitaxial MLG sheets were grown on Ni by using CVD technique. The high crystalline nature of MLG sheets on Ni was confirmed by Raman spectroscopy with the FWHM value as low as ~20 cm-1 for G peak. We performed the charge injection (and subsequent charge diffusion over time) on the as synthesized graphene on Ni. The results unveiled that: (i) MLG surface can be either positively or negatively charged through injection process using Pt coated Si-based AFM probes; (ii) the charges can be accumulated and eventually reached to saturated concentrations of (+4.45±0.1) μC/m2 and (−1.3±0.1) μC/m2 , respectively; and (iii) the charge diffusion coefficients on graphene surface were measured to be (1.50±0.05) × 10−16 m2 /s and (0.64±0.05) × 10−16 m2 /s for the positive and the negative charges, respectively. The concerned experiment related to the discovery of charge injection in MLG may pave the way for designing a new class of energy harvesting devices. In addition to this, study also demonstrated a technique for nano-patterning/charge lithography of surface charges by contact electrification, which could be a promising application to create charged nanostructures for next generation graphene based nano-electronic devices. A brief description on the quality of transferred substrate has also been noted. Various substrates such as SiO2/Si and Au substrate have been used. A relative quality comparison between before and after transfer of graphene has been critically described. Results from HRXPS show the iron monolayer interaction with graphene. Lastly, this research also showed the major parameterizing and synthesizing steps, and the work flow for the high quality TMDs materials (such as MoS2) by modifying the current CVD equipment. A thorough review of the fundamental properties as well as methods of synthesis, properties and problems related to the growth of 2D materials was also highlighted. The effect of pressure and other conditions for the growth of high quality were fully described. This study found 50mbar as an optimum pressure for the growth of large area MoS2 having a direct bandgap of 1.6eV. Micro-Raman results clearly showed distinguish E1 2g and A1 g peaks and HRXPS re-confirmed its high quality by the different Mo and S core-level peaks. Additionally, employing Focused ion beam equipped with SEM (scanning electron microscopy) technique (FIB), the present study prepared platinum (Pt) electrodes required for the electrical measurements. The result showed: (i) the ohmic and semi-conducting behavior of the crystals; (ii) the importance of high-quality singlelayer (SL) MoS2 in the semi-conducting industries; and (iii) the potential of high quality SL MoS2 for replacing graphene in near future. -
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Deposição de diamante CVD sobre nitreto de silício por filamento quente
Publicationby Tallaire, Alexandre Jean-BaptisteO presente trabalho foi dedicado ao desenvolvimento no Departamento de Cerâmica e do Vidro, de um equipamento de deposição de filmes de diamante CVD (“Chemical Vapour Deposition”) sobre substratos cerâmicos e metálicos utilizando o método do filamento quente. O diamante possui propriedades mecânicas, térmicas e eléctricas excepcionais devido à sua estrutura cristalina muito rígida. Apesar do seu elevado preço, estas propriedades tornam o diamante num material de eleição para várias aplicações. O interesse em sintetizá-lo, por vários métodos, evocados na abordagem teórica desse trabalho, é cada vez maior. A deposição de filmes finos de diamante CVD policristalino encontrou uma das suas aplicações mais prometedoras na área das ferramentas de corte. A opção por substratos de natureza carburígena à base de nitreto de silício (Si3N4) para a deposição de diamante CVD, constituiu uma alternativa aos substratos convencionais de carboneto de tungsténio (WC/Co) que permitiu melhorar a adesão filme/substrato. Os estudos já realizados mostraram que controlando as condições de deposição é possível sintetizar filmes de diamante aderentes com uma determinada morfologia e com uma alta pureza. Neste trabalho pretendeu-se determinar os parâmetros de deposição óptimos para a nucleação e o crescimento de filmes de alta qualidade usando o equipamento de CVD de filamento quente (HFCVD). Amostras de Si3N4 sinterizadas no laboratório foram cobertas com diamante e sistematicamente caracterizadas por análise Raman para obter informações sobre a qualidade do filme e observadas por microscopia de varrimento. Foram também realizadas análises por microscopia de força atómica e difracção dos raios X. Os resultados obtidos foram discutidos em termo de optimização dos parâmetros de deposição (concentração em metano, temperatura da amostra, pré-tratamento superficial…). Com o processo de HFCVD desenvolvido foi possível crescer filmes de diamante sobre substratos de Si3N4. A comparação com os filmes crescidos usando um reactor comercial de micro-ondas e a medição da adesão confirmaram a boa qualidade dos filmes. -
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Ferramentas odontológicas de Si3N4 revestidas com diamante CVD
Publicationby Salgueiredo, Ermelinda da Conceição PortelaOs filmes de diamante depositados por deposição Química em Fase Vapor (CVD) apresentam um grande potencial para aplicação como brocas para odontologia. No presente trabalho, brocas de cerâmicos à base de nitreto de silício, Si3N4, foram produzidas a partir de pós comerciais, sinterizadas sem pressão aplicada e maquinadas até à forma final, usando como modelo uma broca comercial de aço. O nitreto de silício usado como substrato garante elevados níveis de adesão para os filmes de diamante microcristalino e nanocristalino. Antes de efectuar a deposição dos filmes de diamante, as brocas sofreram um tratamento superficial por plasma de CF4 para aumentar a adesão dos filmes ao substrato, seguindo-se uma riscagem em suspensão de pó de diamante visando favorecer a nucleação do diamante durante a deposição. Filmes de diamante foram depositados pela técnica de CVD assistida por Filamento Quente (HFCVD) sobre brocas de Si3N4, começando por uma camada de diamante microcristalino que apresenta excelente adesão nestes cerâmicos, seguindo-se uma camada de diamante nanocristalino de baixa rugosidade. Os filmes foram caracterizados microestruturalmente por SEM e espectroscopia Raman. Por SEM foi possível observar a densidade e homogeneidade dos filmes depositados e por espectroscopia Raman verificouse a qualidade dos filmes depositados. Antes da colocação de um implante dentário no leito mandibular é necessário proceder à furação do osso com brocas de dimensão adequada. Para efectuar os ensaios de furação foi utilizada uma máquina de ensaios mecânicos universal, com um berbequim de velocidade variável acoplado. Para simular o osso mandibular humano foi utilizado um bloco de espuma rígida de poliuretano (ASTM F-1839). A velocidade de corte e o aumento local de temperatura durante o corte são parâmetros essenciais para o sucesso do implante. Nos ensaios de furação efectuados a velocidade de corte variou na gama 50-1400 RPM, oscilando a velocidade de penetração entre 7,5 e 30 mm/min. O aumento de temperatura foi monitorizado durante o corte através de dois termopares acoplados ao polímero, a alturas de penetração diferentes. Pelos resultados obtidos foi possível concluir que as brocas de Si3N4 revestidas por HFCVD com a bicamada MCD/NCD apresentam melhor desempenho, tanto a alta como a baixa velocidade de corte, quando comparadas com as brocas comerciais de aço (AISI 420) usadas como referência: força de avanço cerca de 4 vezes menor; aumento da temperatura local inferior em cerca de 4ºC; possibilidade de corte a velocidades de rotação reduzidas (100 RPM), o que permite a recolha de aparas de osso autógeno; possibilidade de corte com elevada velocidade de penetração (30 mm/min), o que reduz significativamente a duração do procedimento. ABSTRACT: Diamond films deposited by Chemical Vapour Deposition (CVD) have a good potential for applications such as odontological drill bits. In the present work, Si3N4 based ceramic drill bits were produced starting from commercial powders, sintered without applied pressure and machined until final shape, using a commercial steel drill bit as reference. The silicon nitride used as substrate provides high adhesion levels for micro and nanocrystalline (NCD) diamond films. Before film deposition the ceramics are submitted to a CF4 plasma treatment (plasma etching) to enhance the film adhesion onto the substrate, followed by ultrasonic scratching the ceramics surface with a diamond powder suspension to promote the nucleation of diamond during deposition. Diamond films were deposited by the CVD technique assisted by Hot Filament (HFCVD) over Si3N4 drill bits, starting with a layer of microcrystalline diamond that presents high adhesion levels on this ceramics, followed by a layer of NCD that presents low roughness. The coatings were characterized by Scanning Electronic Microscopy (SEM) e Raman spectroscopy. SEM allowed the evaluation of films density and homogeneity and Raman spectroscopy confirmed the quality of the films. Before placing a dental implant in the mandible bone, it is necessary to drill the bone to create a hole of adequate dimension. For the drilling experiments a variable speed drill was used coupled to a Universal Testing Machine. A block of rigid polyurethane foam (ASTM F-1839) was used to simulate the human mandible bone. Cutting speed and the temperature rise during cutting are key parameters for the success of the implant. In the drilling experiments the cutting speed varied in the range 50 to 1400 RPM, and the penetration speed between 7.5 to 30 mm/min. The temperature oscillation during cutting was evaluated by two thermocouples placed in the polymer at different heights. By looking at the results, it is possible to conclude that Si3N4 drill bits diamond coated with a bilayer of MCD/NCD by HFCVD present a better performance, both at low and high cutting speeds, with a smaller increase in temperature, when compared to commercial steel drill bits (AISI 420), used as reference: the applied force is lower in approximately 4 times; the local temperature rise is smaller in about 4 ºC; possibility to cut using low rotation speeds (100 RPM), which will allow the recovery of autogeneous bone; use of high penetration speeds (30 mm/min), that will reduce the duration of the procedure. -
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Projecto e desenvolvimento de reactor HFCVD para revestimentos à base de carbono
Publicationby Santos, José Augusto Machado Figueiredo dosO presente trabalho teve como objectivo fundamental o projecto e construção de um reactor para deposição química de filmes à base de carbono em fase vapor, bem como o desenvolvimento do respectivo sistema de controlo e monitorização. Para efeitos, foi necessário, numa primeira fase de trabalho, realizar um estudo aprofundado sobre os mecanismos físico-químicos de crescimento de filmes de diamante segundo a técnica referida que serviu de base ao dimensionamento do reactor. O projecto do reactor foi orientado de modo a permitir atingir um produto final com quatro características fundamentais: flexibilidade na execução de experiências, fiabilidade dos resultados obtidos, fácil manutenção e baixo custo. Do ponto de vista técnico, o reactor caracteriza-se pela sua constituição modular, permitindo deposições bidimensionais e tridimensionais. Por fim, o sistema de controlo e monitorização consiste numa ferramenta informática, que permite a interligação de diferentes componentes do reactor, seguindo uma hierarquia de operações previamente definida. O sistema foi testado através da deposição de filmes de diamante em substratos de silício, tendo-se constatado que os objectivos traçados foram integralmente atingidos. ABSTRACT: This work has fundamental objective the project and the construction of a reactor for chemical deposition of films based on carbon-phase vapour, and the development of its system of control and monitoring. For purposes, it was necessary, in a first phase of work, perform a detailed study of the physical and chemical mechanisms of growth of films of diamond using the technique said that formed the basis for design of the reactor. The project of the reactor was oriented to allow achieve a final product with four key characteristics: flexibility in the implementation of experience, reliability of the results obtained, easy maintenance and low cost. From a technical point of view, the reactor is characterized by its constitution modular, allowing deposition two-dimensional and three-dimensional. Finally, the system of control and monitoring is based in a informatics tool,, which allows the interconnection of different components of the reactor, following a hierarchy of operations previously defined. The system was tested by deposition of films of diamond on silicon substrates, and has been found that the objectives set have been fully achieved. -
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Crescimento e caracterização de filmes de diamante em substratos de aço
Publicationby Vaz, Raquel Maria AmaroOs revestimentos de diamante têm um grande potencial em diversasaplicações tecnológicas, devido às suas excelentes propriedades, permitindo uma melhoria no desempenho de componentes mecânicos e o aumento doseu tempo de vida útil. Os aços possuem um interesse especial, dada a suaviabilidade no fabrico de uma vasta gama de componentes de engenharia.Ainda assim, para aplicações de maior exigência, a deposição por via químicaem fase de vapor (CVD) de um revestimento de diamante aderente sobre o aço, poderá trazer grandes vantagens. A indústria em geral, e particularmente, o sector da produção de moldes parainjecção de plásticos, tem vindo a investir rumo a novas soluções no sentido de aumentar a resistência ao atrito e desgaste dos moldes. Os revestimentos de diamante CVD poderão aumentara vida dos moldes e melhorar potencialmente a qualidade das peças produzidas, diminuindo a percentagem de não conformidades. Contudo, a implementação deste processode revestimento a nível industrial ainda não foi possível, dadas, entre outras, asdificuldades que estão associadas à deposição de diamante em substratos de aço. Esta dissertaçãorelata um estudo sobre o crescimento de filmes de diamanteem substratos de aço. Os substratos testados consistiram em amostras de aço AISI P20 modificado, um material vulgarmente utilizado em moldes de injecçãode plásticos. Foram também investigados, e em termos comparativos, os aços: AISI 304, 310 e 316. Os filmes de diamante foram depositados por meio deuma técnica recentemente desenvolvida de CVD com modulação temporal, porisso designado, como time-modulatedCVD (TMCVD). Em todas as amostras, foi utilizada uma camada intermédia de nitreto de crómio (CrN). Foram investigados vários ciclos de deposição a fim de encontrar o melhorcompromisso entre qualidade e o crescimento de filmes contínuos. A deposição de filmes de diamante em substratos de aço AISI P20 modificado e AISI 304 foi bem sucedida. Foi realizada a caracterização morfológica dosfilmes depositados. Foram também avaliadas, a dureza, as tensões residuais e a adesão dos filmes. O aço AISI P20 modificado revestido com diamante, através da técnica de deposição TMCVD, mostrou ter enorme potencial, para aplicações tecnológicas. ABSTRACT: Diamond coatings have an exceptional potential for different technical applications because of its extraordinary properties, allowing the improvementof mechanical components performance and increasing tools life time. Steelhave a special interest because of its general use on the manufacture of a wide range of engineering components with good suitability. Although, for moredemanding applications, the deposition on steel of a well adherent diamondcoating by chemical vapour deposition (CVD) could have great advantages. The industry, particularly the plastics injection moulding industry, is investing in new solutions in order to improvefriction and wear behaviour of the moulds. Diamond CVD coatings could be a good contribution to the increase of moulds life time, potentially improving the quality of injected parts and reducing non-conformities. However, the industrial implementation of such a coatingprocess could not be realized yet, since diamond coating of steel comes along with several technical problems. This dissertation reports a study on diamond growing on steel substrates. The substrate materials tested were made from AISI P20 modified steel, commonlyused in the manufacturing of moulds for the plastic injection moulding industry.Also, and for comparison, samples of AISI 304, 310 and 316 were tested. Diamond films were deposited using a recently developed method called time-modulated CVD (TMCVD). In all the samples a chromium nitride (CrN) intermediate layer was used. Different deposition cycles were investigated in order to achieve the bestcompromise between film quality and film growth rate. Diamond films were successfully deposited onto AISI P20 modified and AISI 304 steels. Amorphological characterisation of films was performed. Hardness, residualstresses and adhesion were evaluated. Diamond deposition on AISI P20 modified steel substrates using TMCVD show promising resultsfor technological applications. -
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Optimização do processo de revestimento à base de carbono de um reactor HFCVD
Publicationby Alves, Vítor Alberto MartinsEste trabalho visa a caracterização e optimização das condições de deposição química em fase de vapor de filmes de diamante pelo processo de filamento quente através do estudo da influência de variáveis operatórias e condições do substrato. A primeira fase deste trabalho é dedicada ao estudo e caracterização de um reactor novo de HFCVD. São estudadas as propriedades e variáveis envolvidas durante o processo de deposição em fase de vapor por filamento quente e são implementadas soluções de instrumentação para um registo o mais exacto possível. A segunda fase deste trabalho tem como objectivo fazer o estudo do crescimento de diamante em substratos de WC-Co, com diferentes parâmetros de crescimento, nomeadamente a pressão, temperatura do substrato e mistura gasosa. Os filmes crescidos foram, depois, analisados recorrendo a técnicas de microscopia electrónica de varrimento (SEM) e espectroscopia Raman. ABSTRACT: This work serves the purpose of characterization and optimization, of a hot filament chemical vapor deposition reactor, for the deposition of diamond films. The study will be based on the variation of the conditions of the process. The first phase of this work is dedicated to the study and characterization of the behavior of a new HFCVD reactor. The properties and the variables evolved during the process of deposition will be studied. The objective of the second phase of this work, is the study of the influence of the variables of deposition in the morphology of deposited films. -
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Hidrogénio em filmes de diamante crescidos por CVD assistido por plasma
Publicationby Tang ChunjiuThis thesis reports an experimental study of hydrogen incorporation in diamond films grown using CVD method. CVD diamond is usually grown in an atmosphere rich of hydrogen which cause hydrogen unavoidably incorporates in the film as an impurity during deposition. The effects of nucleation and growth conditions on hydrogen incorporation and the different forms how hydrogen is present in the film are the main subjects of this work. For this many diamond films with different thickness and quality were prepared on silicon substrates using a MPCVD reactor, controlling growth parameters such as substrate temperature, methane concentration CH4/H2, O2 addition, and nucleation density, as well as substrate surface pre-treatment. The produced films were characterised using SEM, Raman, and XRD techniques to access its morphology and crystalline quality, and the hydrogen incorporation was analyzed by means of infrared spectroscopy. From this systematic study the relationship between hydrogen incorporation and film quality and growth conditions were tentatively established and an overall trend between film quality and hydrogen incorporation was achieved. In order to investigate where these hydrogen impurities were incorporated in the CVD diamond films, IR reflection spectra taken from both the growth surface and substrate side of the films were performed and compared with the IR absorption spectra. The results suggest that a large fraction of infrared-active hydrogen is bonded to bulk diamond, and not at grain boundaries as was previously assumed. The origin of the two CVD diamond specific IR lines at 2818 cm-1 and 2828 cm-1 was investigated and a new model was proposed for the defects associated with these two vibrations. Great endeavour was made on direct growth of high quality continuous thick diamond films on mirror polished Si substrates without any additional surface pre-treatment. Successful results were achieved and the films exhibited structural properties, like large grains and cylindrical columnar growth, which show potential for thermal applications. For some optical measurements and applications, the rough as-grown surface of a CVD diamond film must be flattened to decrease light scattering or improve contact. A new elegant polishing technique, which uses thick polycrystalline CVD diamond films as abrasive against CVD diamond, was developed. It proves to be simple and time saving compared with traditional mechanical polishing methods. -
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Estudo do desempenho tribológico de vedantes mecânicos recobertos por diamante CVD
Publicationby Tomé, Marcelo Augusto MartinsO objectivo fundamental do presente trabalho é a produção e caracterização do comportamento tribológico de novos sistemas vedantes de anéis cerâmicos de nitreto de silício (Si3N4) recobertos com diamante CVD (“Chemical Vapour Deposition”). Os anéis de empanque asseguram a vedação de veios em sistemas de circulação de fluidos de natureza diversa sendo sujeitos a solicitações tribológicas drásticas de natureza mecânica e/ou química. Os materiais cerâmicos são por isso uma classe em desenvolvimento para este tipo de aplicação. O Si3N4, de entre os cerâmicos técnicos, é um dos materiais com melhores propriedades mecânicas. Por sua vez, o diamante é um material inexcedível quanto à dureza e inércia química. Em estudos publicados sobre a potencial utilização do diamante CVD em sistemas vedantes, verificou-se que a baixa adesão a substratos convencionais de metal duro constituía o principal factor limitativo do tempo de vida, inviabilizando esta aplicação. No entanto, trabalhos anteriores do grupo de investigação em que se insere esta dissertação comprovaram a elevada adesão dos filmes de diamante CVD ao Si3N4. Por outro lado, há uma capacidade adquirida no fabrico de protótipos de anéis vedantes deste cerâmico. Com base nesta conjugação de experiência e perspectiva da excelência do sistema, procurou-se neste trabalho optimizar a espessura e rugosidade do revestimento de diamante CVD com vista ao estabelecimento da função vedante pretendida. Para além dos materiais envolvidos, é também um ponto inovador a realização de ensaios tribológicos em protótipos de sistemas vedantes mecânicos dinâmicos. Os ensaios tribológicos foram efectuados num tribómetro rotativo controlado por microprocessador, na configuração anel/anel, equipamento que simula, pela forma dos provetes, fluido de trabalho e parâmetros de operação, as condições de serviço dos sistemas de anéis vedantes. Testaram-se pares homólogos de anéis revestidos. Os parâmetros de ensaio situaram-se na gama de velocidade de rotação 500 - 2000 r.p.m. e carga normal total aplicada entre 0,3 e ≈1,0 kN, sob uma pressão de 2 bar de água destilada, à temperatura ambiente. Os ensaios tribológicos forneceram, em primeiro lugar, uma indicação do comportamento vedante em rodagem e no estado estacionário. Permitiram ainda a determinação do coeficiente de atrito bem como do produto pressão×velocidade (PV) mínimo e máximo de vedação, para cada par testado. O melhor sistema de vedação foi alcançado pelo par de anéis revestidos a diamante CVD com tamanho de grão mais fino (2 μm) garantido plena vedação para um intervalo PV entre 2,1 e 4,3 MPa⋅ms-1. O tempo cumulativo de funcionamento deste sistema atingiu cerca de 430 horas, correspondendo a uma distância total de deslizamento de aproximadamente 5730 km, sem quaisquer eventos indicadores de danificação das superfícies, isto é, sem desgaste mensurável. O coeficiente de atrito manteve-se baixo e em regime estacionário com um valor de 0,05. A ausência de vibrações ou picos instantâneos de atrito corroboram o excelente comportamento e estabilidade vedante deste novo tribosistema. -
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Optimização do sistema MPCVD para deposição de filmes de diamante
Publicationby Reis, Alexandre Francisco Pereira dosO presente trabalho teve como principal objectivo, o estudo e montagem de um reactor, para deposição de filmes de diamante a partir da fase vapor, activado por um gerador de microondas. Do Inglês, microwave plasmaassisted chemical vapour deposition (MPCVD). Numa primeira fase do estudo, foi necessária a pesquisa e obtenção de conhecimento na área do CVD, dos diferentes tipos de tecnologia existentes bem como um estudo dos mecanismos físico-químicos de crescimento de filmes de diamante. Numa segunda fase, paralelamente acompanhada de pesquisa teórica, foi efectuada a montagem física do sistema, em que foram necessárias constantes limpezas, reparações e compras de componentes. Por fim, o sistema foi testado nos parâmetros possíveis, não tendo sido criadas amostras experimentais. Foram ainda calculadas optimizações a nível mecânico, de vácuo, atmosférico e térmico.
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