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    Desenvolvimento de metodologia para detecção de ftalatos e alquilfenóis em águas superficiais utilizando cromatografia gasosa e espectrometria de massas e avaliação de seus potenci...

    Publicação
    por Licurgo, Flavia Maria da Silva
    Origem: Oasisbr
    Os ftalatos e alquilfenóis são grupos de substâncias classificadas como interferentes endócrinos (IE) por órgãos internacionais, portanto a presença destes nas diversas matrizes ambientais é preocupante, visto que mesmo em concentrações muito baixas são capazes de alterar o funcionamento normal de um organismo podendo causar anomalias no sistema reprodutor animal, câncer, obesidade, infertilidade, entre outros. No Brasil, há poucos estudos sobre a ocorrência e comportamento de ftalatos e alquilfenóis no meio ambiente. Desta forma, o objetivo desse trabalho foi estudar a presença do dimetil ftalato (DMP), dietil ftalato (DEP), dibutil ftalato (DBP), benzilbutil ftalato (BBP), bis(2-etil-hexil) ftalato (DEHP), di-n-octil ftalato (DnOP), 4-octilfenol (4-OP), 4-terc-octilfenol (4-t-OP) e 4-nonilfenol (4-NP) em água bruta e potável provenientes do rio Guandu, localizado no Estado do Rio de Janeiro, Brasil, e avaliar seus potenciais estrogênicos. Para isto, entre março e dezembro de 2015, foram realizadas 6 coletas: de água bruta, do rio Guandu, nos municípios de Nova Iguaçu e Japeri, e de água potável, em Nova Iguaçu, próximo à estação de tratamento de água da região. Uma metodologia analítica foi desenvolvida utilizando extração em fase sólida combinada à cromatografia gasosa de alta resolução acoplada à espectrometria de massas em modo seletivo de íons (EFS-CGAR-EM-MSI) para a separação e determinação simultânea dos IE estudados. O menor limite de detecção (LD) do método foi de 3,6 μg.L-1, para o DMP e o maior LD foi de 51,7 μg.L-1, para o DnOP. As curvas dos padrões sintéticos obedeceram aos critérios do INMETRO, apresentando boa linearidade, com r > 0,90. O DEHP foi o que apresentou maior concentração em todas as amostras, sendo que em 50% das amostras de água bruta e em 40% das amostras de água potável essa substância foi encontrada em níveis de concentrações superiores a 1000 ng.L-1. O 4-t-OP variou de 0,05 a 0,97 μg.L-1 e de 0,13 a 0,27 μg.L-1, nas amostras de água bruta e potável, respectivamente. Essas concentrações excedem o valor determinado pela Final European Union 2455/2001/EC, que estabelece um limite de 0,01 μg.L-1 dos isômeros de octilfenóis em águas superficiais. Foi aplicado o ensaio in vitro Yeast Estrogen Screen (YES) para a determinação da atividade estrogênica das soluções dos padrões sintéticos e das amostras, onde somente o DMP e o 4-t-OP apresentaram estrogenicidade e uma curva sigmoidal semelhante à do 17β-estradiol, enquanto que o BBP, 4-OP e 4-NP apresentaram pouca resposta estrogênica nas faixas de concentração analisadas. 75% das amostras de água bruta do rio Guandu analisadas apresentaram atividade estrogênica e o valor do EQ-E2 máximo encontrado foi de 31,9 ng.L-1, o que é preocupante, visto que concentrações superiores a 1 ng.L-1 podem causar riscos à saúde de seres humanos e animais. Com base nos resultados avaliados, pode-se concluir que o método analítico desenvolvido e sua aplicação foi uma importante contribuição para o estudo de IE em águas do rio Guandu
    2021 dissertação de mestrado Brasil acesso aberto
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    Productivity of a preparative high-performance liquid chromatography isolation of anacardic acids from cashew nut shell liquid.

    Publicação
    por OIRAM FILHO, F.
    Outros Autores: ZOCOLO, G. J.; CANUTO, K. M.; SILVA JUNIOR, I. J. da; BRITO, E. S. de
    Origem: Oasisbr
    Made available in DSpace on 2020-01-03T00:37:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ART19062.pdf: 783912 bytes, checksum: abcbcaef43402898d6b5660f629ea4b0 (MD5) Previous issue date: 2019
    2020 artigo Brasil acesso aberto
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    Desenvolvimento de métodos cromatográficos para análise de plastificantes, alquilfenóis e seus metabólitos em alimentos e urina

    Publicação
    por Miriany Avelino Moreira
    Origem: Oasisbr
    Desreguladores endócrinos (endocrine disrupting chemicals - EDC) são substâncias que causam disfunção no sistema endócrino de homens e animais e estão presentes em muitos alimentos. Estes compostos são encontrados em baixas concentrações, portanto, técnicas analíticas com alta sensibilidade são requeridas para sua quantificação. Neste trabalho foram desenvolvidos métodos cromatográficos para análise de alquilfenóis e plastificantes, substâncias suspeitas de serem desreguladores endócrinos, em amostras de alimentos e seus metabólitos e bisfenol A em amostras de urina. Amostras de carne de frango, simulante de alimentos e vegetais foram analisadas em estudos de migração de plastificantes de recipientes plásticos para o alimento. Foram desenvolvidos e validados métodos de análise utilizando cromatografia gasosa e microextração em fase sólida. A análise da migração de plastificantes foi feita inicialmente para avaliar se o processo de aquecimento de recipientes plásticos em fornos domésticos com radiação micro-ondas causa a migração de plastificantes para o alimento. Um novo método empregando microextração em fase sólida com fibra resfriada por nitrogênio líquido (CF-SPME) e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas foi desenvolvido e validado. Para avaliar a migração de plastificantes, recipientes plásticos novos e com prolongado tempo de uso foram preenchidos com água ultrapura (utilizada como simulante de alimentos) e aquecidos em um forno de micro-ondas doméstico em diferentes períodos de tempo e diferentes níveis de potência. O plastificante dibutilftalato foi encontrado nas amostras analisadas. Em geral, um aumento na migração foi observado em recipientes com prolongado tempo de uso quando submetidos à maiores tempos de aquecimento. A CF-SPME também foi utilizada para avaliar a migração de plastificantes para carne de frango assada em sacos plásticos quando esta foi submetida à aquecimento em forno convencional. As amostras de temperos, que são vendidas juntamente com os sacos plásticos, também foram avaliadas. Os plastificantes diisobutilfatalato e dibutilftalato foram encontrados em amostras de tempero e de carne de frango temperada. A análise de alquilfenóis e plastificantes também foi avaliada em vegetais comercializados congelados. Para tal, um método utilizando microextração em fase sólida e cromatografia a gás bidimensional abrangente com detector por ionização em chama (GCxGC-FID) foi desenvolvido e validado. Os compostos foram analisados em amostras de cenoura, batata e milho. Os compostos tert-octilfenol, dibutilftalato e benzilbutilftalato foram encontrados em amostras de cenoura e o composto dibutilftalato foi encontrado em uma amostra de milho. A avaliação de plastificantes em alimentos mostrou as possíveis fontes de contaminação humana alimentar por estes compostos, mas não sua exposição. Para que a exposição aos plastificantes fosse avaliada, amostras biológicas foram analisadas. Os metabólitos de plastificantes e bisfenol A foram determinados em amostras de urina de mulheres. Foi desenvolvido e validado um método de análise de metabólitos de plastificantes e bisfenol A utilizando microextração em fase líquida e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. Os metabólitos foram encontrados em diferentes concentrações nas amostras de urina. Um estudo de avaliação da relação entre plastificantes, bisfenol A e endometriose também foi feito. O estudo mostrou que não existe uma relação entre a concentração de metabólitos de plastificantes e bisfenol A em urina e a presença de endometriose em mulheres quando os metabólitos foram comparados com testes de comparação de mediana
    2019 tese de doutoramento Brasil acesso aberto